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公开(公告)号：CN114560499A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210337829.5
申请日：2022-03-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本公开提供一种五水合硝酸铋的生产方法，其包括以下步骤：步骤一，在溶解釜中，加入硝酸、纯化水和氧化铋，加热溶解制得饱和硝酸铋溶液，保温过滤除去不溶物，过滤后的清亮溶液转入结晶釜；步骤二，将五水合硝酸铋晶体作为晶种加入结晶釜中，通过控制冷却速率来控制晶体尺寸；步骤三，结晶釜中反应完后的物质采用离心过程进行固液分离，离心卸料后即得到五水合硝酸铋产品；所述离心过程中采用低酸度饱和硝酸铋溶液置换母液，母液及置换产生的溶液均可返回步骤一中的溶解工序。本申请的方法设备投资小，生产周期短，产品纯度高，单批产能大，对环境友好。
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公开(公告)号：CN111116351A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911411218.5
申请日：2019-12-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种醋酸铟晶体的制备方法，包括如下步骤：S1、海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料，将海绵铟加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70~80℃；S2、向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应海绵铟以及醋酸铟溶液；S3、将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1，升温蒸发、冷却降温、抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。
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公开(公告)号：CN103435476A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310339851.4
申请日：2013-08-07
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种次水杨酸铋的制备方法，包括步骤：根据规定液固比，将分析纯氢氧化铋粉料投入到纯水中形成均匀悬浮液；将按照一定计量的水杨酸在规定时间内添加到加热到预定温度的氢氧化铋悬浮液中，在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氢氧化铋进行反应；反应结束后，过滤，沸水洗涤、真空烘干、粉碎、过筛后避光保存。按照中国药典规定的测试方法对本发明制备的次水杨酸铋进行分析测试，测试结果符合中国药典规定的各项指标。本发明水杨酸的用量接近的理论用量，废水量少，产品收率高，品质佳，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103184355A
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201110461066.7
申请日：2011-12-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C22B30/06
Abstract: 本发明提供一种高纯铋的制备方法，包括步骤：使硝酸铋溶液与氨水反应，以生成硝酸氧铋；清洗并过滤硝酸氧铋；以及在加热条件下，使硝酸氧铋与氢气反应，得到铋。采用本发明的制备方法可制得5N纯度的高纯铋，成本合理、工艺简单、对设备要求低、适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN112830511B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202110277599.3
申请日：2021-03-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明涉及一种二氧化锗脱氯的方法，其包括如下步骤：S1：溶解：以固液比为1：(1~6)，将二氧化锗原料加入纯水中，搅拌分散，然后以一定的摩尔比加入氨水，加完搅拌2~6h；S2：沉锗：将S1所得溶液升温至40~100℃，在搅拌状态下加入酸性溶剂，直至体系中游离酸度达到目标浓度，然后40~100℃保温搅拌反应1~8h；S3：洗涤：将S2所得浆料过滤得到滤饼，然后以固液比为1：(1~4)，使用高纯水多次洗涤滤饼，直至洗涤液电导率小于50μS/cm；S4：煅烧：用石英材料容器盛装S3所得滤饼并放入煅烧炉内，升温至目标温度煅烧8~24h，降至室温即可得到低氯高纯二氧化锗。本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉；制备的二氧化锗氯含量低于20ppm。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114702060A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210518815.3
申请日：2022-05-13
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明提供了一种快速溶于乙二醇的二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：在0～20℃、搅拌条件下，将四氯化锗和氨水同时加入到底液中，加料时间为3～8h，体系pH值为9.0～11.0，反应结束后离心，得到固体物；所述底液为pH值＝9.0～11.0的稀氨水；将所述固体物先烘干再煅烧，得到二氧化锗。该方法制备的二氧化锗为非晶型，降低了其溶解在乙二醇中的时间。实验结果表明：0.300g二氧化锗溶于60.0g乙二醇的比例混合，于200±1℃溶解搅拌反应，其溶解澄清时间为5min～7min。
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公开(公告)号：CN109850856B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201811552070.2
申请日：2018-12-18
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/02
Abstract: 本发明涉及一种高纯硒的掺氯方法，其包括如下步骤：S1：熔料；S2：反应；S3：精馏脱氯；S4：配料；S5：真空熔炼；S6：出料。本发明首创性的制备出稳定的氯含量为1000±300ppm的“氯种硒”，然后将高纯硒与氯种硒按所需比例混合，经熔炼后得到掺氯高纯硒产品，工艺稳定，可以批量生产出氯含量为50~1200ppm的掺氯高纯硒，满足客户的不同需求。
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公开(公告)号：CN112301239B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202011065253.9
申请日：2020-09-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种砷化镉的制备方法，其包括如下步骤：S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49~1.56):(0~0.5)的比例配料，置于高压合成炉内；S2：高压合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0~2.5MPa，将温度升至715~900℃，保温4~12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出；S3制粉：砷化镉锭经粉碎、筛分得到砷化镉粉末；S4:氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V1速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。本发明一种砷化镉的制备方法，其生产过程操作简便、成本低廉、可大量合成砷化镉；生产的砷化镉纯度可达99.99%及以上，游离镉含量低于100ppm，氧含量低于100ppm。
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公开(公告)号：CN112301239A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011065253.9
申请日：2020-09-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种砷化镉的制备方法，其包括如下步骤：S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49~1.56):(0~0.5)的比例配料，置于高压合成炉内；S2：高压合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0~2.5MPa，将温度升至715~900℃，保温4~12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出；S3制粉：砷化镉锭经粉碎、筛分得到砷化镉粉末；S4:氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V1速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。本发明一种砷化镉的制备方法，其生产过程操作简便、成本低廉、可大量合成砷化镉；生产的砷化镉纯度可达99.99%及以上，游离镉含量低于100ppm，氧含量低于100ppm。
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公开(公告)号：CN109279646B
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN201811412466.7
申请日：2018-11-26
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种催化剂级二氧化锗的生产方法，其包括如下步骤：S1、水解；S2、压滤洗涤；S3、初步干燥；S4、二次干燥；S5、筛分。本发明催化剂级二氧化锗的生产方法是根据客户不断提升的要求而应运而生，解决了现有技术仅能制备或生产普通的二氧化锗的技术瓶颈，而且本方法具备所需要的设备少、生产周期短、成本低、效率高等特点，所制备得到的催化剂级二氧化锗应用广泛，符合客户的要求。
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