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公开(公告)号:CN101020653A
公开(公告)日:2007-08-22
申请号:CN200710067618.X
申请日:2007-03-16
Applicant: 南昌大学
IPC: C07D209/20
Abstract: D-色氨酸的合成方法,涉及多肽抗生素和免疫抑制剂中间体的合成,先将N-乙酰基丙二酸二乙酯与芦竹碱按1∶1~2摩尔的配比,78~110℃,5~10h在碱性条件下于溶剂中反应;将产物与浓度为2~10%的碱溶液于溶剂中反应,60~90℃搅拌反应6-10h,氮气保护,减压蒸馏蒸去溶剂,再用乙酸乙酯萃取,水层用盐酸调节pH<3,过滤,真空干燥;将产物加入乙醇中,加热溶解,加入拆分剂,60~90℃反应3-8h,氮气保护,过滤出沉淀,水洗,干燥后加入稀盐酸,氮气保护,25-60℃搅拌反应3-8h,水洗沉淀物,烘干,再加入到浓度为2-10%的碱溶液,氮气保护下加热回流3-8h,冷却,用冰醋酸调节pH<6.5,冷却、过滤烘干。本发明原料易得,生产成本低,工艺简单,反应条件温和,产率高,光学纯度达到98.5%以上。