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公开(公告)号：CN102120790A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010576588.7
申请日：2010-12-07
Applicant: 南开大学
IPC: C08F218/08 , C08F226/06 , C08J9/00 , B01J20/26 , B01J20/30 , B01J20/28 , A23F3/38
Abstract: 一种高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法。所述树脂的制备包括：将明胶或聚乙烯醇溶解于水中制成水相，将TAIC和VAc混合组成聚合单体，加入C7~C12的长链脂肪烷烃作致孔剂，加入AIBN为引发剂，组成聚合反应的油相；将水相与油相混合，搅拌并升温，将树脂滤出，用去离子水清洗、干燥；将干燥的树脂与氢氧化钠水溶液混合，搅拌并升温，反应后静置至室温，制得高亲水性醇羟基大孔吸附树脂。用以上树脂对市售的茶叶粗提物进行分离，仅通过“吸附－洗脱”一步简单的连续工艺，即可将茶叶粗提物中的咖啡因去除完全，且茶多酚的收率高于90%。去除工艺操作简单、不使用有毒溶剂、树脂可再生使用，生产成本低，尤其适于大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN102863566A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210372099.9
申请日：2012-09-28
Applicant: 南开大学
IPC: C08F12/08 , C08F8/42 , B01J31/34 , C07D333/48
Abstract: 一种共价键负载多金属氧酸盐的大孔树脂制备方法，步骤是：在二氯甲烷溶剂中，将D380型大孔树脂与戊炔酸混合，加入二环己基碳二亚胺和4-二甲胺基吡啶进行反应；在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，将上述反应产物与有机硅改性的含有两个叠氮基团的多金属氧酸盐混合，加入硫酸铜和抗坏血酸进行点击反应即可；该制备物可作为非均相催化剂催化用于四氢噻吩的氧化脱硫过程。本发明的优点：通过共价键修饰，将多金属氧酸盐负载到大孔树脂表面及孔道内部，这种强的共价键修饰使多金属氧酸盐在催化过程中不会轻易脱落，避免了催化剂损失及污染产物；由其参与催化的氧化脱硫过程，在室温下即可实现氧化反应，反应条件温和、生产成本低。
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公开(公告)号：CN102120790B
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201010576588.7
申请日：2010-12-07
Applicant: 南开大学
IPC: C08F218/08 , C08F226/06 , C08J9/00 , B01J20/26 , B01J20/30 , B01J20/28 , A23F3/38
Abstract: 一种高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法。所述树脂的制备包括：将明胶或聚乙烯醇溶解于水中制成水相，将TAIC和VAc混合组成聚合单体，加入C7~C12的长链脂肪烷烃作致孔剂，加入AIBN为引发剂，组成聚合反应的油相；将水相与油相混合，搅拌并升温，将树脂滤出，用去离子水清洗、干燥；将干燥的树脂与氢氧化钠水溶液混合，搅拌并升温，反应后静置至室温，制得高亲水性醇羟基大孔吸附树脂。用以上树脂对市售的茶叶粗提物进行分离，仅通过“吸附－洗脱”一步简单的连续工艺，即可将茶叶粗提物中的咖啡因去除完全，且茶多酚的收率高于90%。去除工艺操作简单、不使用有毒溶剂、树脂可再生使用，生产成本低，尤其适于大规模的工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101606976B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN200910069612.5
申请日：2009-07-06
Applicant: 南开大学
IPC: B01D15/00 , A61K36/59 , A61P35/00 , A61P11/00 , A61P9/12 , A61P1/16 , A61P9/10 , A61P27/02 , A61P29/00 , A61K125/00
Abstract: 原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，制备过程为：1)将汉防己原药材粉碎，用乙醇水溶液浸泡，保温，搅拌。过滤，滤液经减压蒸馏，回收乙醇，加入乙酸水溶液，过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)将3～5倍床体积的上述吸附溶液通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用氨水通过树脂柱等步骤得汉防己总生物碱提取物。制备过程中不使用有毒有害溶剂，且其他溶剂也消耗极少，同时树脂无需每次提取周期后的酸碱再生，大大简化操作工艺，并重复使用，节省大量资源，提取效率高，适于工业化大规模生产。制备的汉防己总生物碱纯度高于70％，收率高于95％。
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公开(公告)号：CN102863566B
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201210372099.9
申请日：2012-09-28
Applicant: 南开大学
IPC: C08F12/08 , C08F8/42 , B01J31/34 , C07D333/48
Abstract: 一种共价键负载多金属氧酸盐的大孔树脂制备方法，步骤是：在二氯甲烷溶剂中，将D380型大孔树脂与戊炔酸混合，加入二环己基碳二亚胺和4-二甲胺基吡啶进行反应；在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，将上述反应产物与有机硅改性的含有两个叠氮基团的多金属氧酸盐混合，加入硫酸铜和抗坏血酸进行点击反应即可；该制备物可作为非均相催化剂催化用于四氢噻吩的氧化脱硫过程。本发明的优点：通过共价键修饰，将多金属氧酸盐负载到大孔树脂表面及孔道内部，这种强的共价键修饰使多金属氧酸盐在催化过程中不会轻易脱落，避免了催化剂损失及污染产物；由其参与催化的氧化脱硫过程，在室温下即可实现氧化反应，反应条件温和、生产成本低。
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公开(公告)号：CN102603984B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210014252.0
申请日：2012-01-16
Applicant: 南开大学
IPC: C08F257/00 , C08F218/08 , C08F8/12 , B01J20/26 , B01J20/30 , C07H15/256 , C07H1/08
Abstract: 一种高比表面羟基树脂的合成，步骤是：1）将聚乙烯醇和氯化钠溶于水中得到水相；2）将二乙烯苯、甲苯混合和引发剂混合均后得到油相；3）将油相加入水相中得到进行反应得到树脂前体；4）将树脂前体与甲苯混合，加入乙酸乙烯酯和偶氮二异丁腈得到混合液；5）将水相加入到混合液中，进行反应制得带有酯基的树脂；6）将带有酯基的树脂与氢氧化钠水溶液混合，进行反应制得高比表面羟基树脂，用于甜菊叶粗提液中提取甜菊苷。本发明的优点：不改变现有的甜菊糖提取工艺，保持了吸附树脂提取工艺简便、无需使用低沸点和有毒的有机溶剂、树脂可重复使用等优势，吸附树脂性能的极大改善，大大提高了生产效率，降低生产成本，有很好的实际应用前景。
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公开(公告)号：CN102603984A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210014252.0
申请日：2012-01-16
Applicant: 南开大学
IPC: C08F257/00 , C08F218/08 , C08F8/12 , B01J20/26 , B01J20/30 , C07H15/256 , C07H1/08
Abstract: 一种高比表面羟基树脂的合成，步骤是：1）将聚乙烯醇和氯化钠溶于水中得到水相；2）将二乙烯苯、甲苯混合和引发剂混合均后得到油相；3）将油相加入水相中得到进行反应得到树脂前体；4）将树脂前体与甲苯混合，加入乙酸乙烯酯和偶氮二异丁腈得到混合液；5）将水相加入到混合液中，进行反应制得带有酯基的树脂；6）将带有酯基的树脂与氢氧化钠水溶液混合，进行反应制得高比表面羟基树脂，用于甜菊叶粗提液中提取甜菊苷。本发明的优点：不改变现有的甜菊糖提取工艺，保持了吸附树脂提取工艺简便、无需使用低沸点和有毒的有机溶剂、树脂可重复使用等优势，吸附树脂性能的极大改善，大大提高了生产效率，降低生产成本，有很好的实际应用前景。
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公开(公告)号：CN101606976A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200910069612.5
申请日：2009-07-06
Applicant: 南开大学
IPC: A61K36/59 , A61P35/00 , A61P11/00 , A61P9/12 , A61P1/16 , A61P9/10 , A61P27/02 , A61P29/00 , A61K125/00
Abstract: 原位转化－吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，制备过程为：1)将汉防己原药材粉碎，用乙醇水溶液浸泡，保温，搅拌。过滤，滤液经减压蒸馏，回收乙醇，加入乙酸水溶液，过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)将3～5倍床体积的上述吸附溶液通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用氨水通过树脂柱等步骤得汉防己总生物碱提取物。制备过程中不使用有毒有害溶剂，且其他溶剂也消耗极少，同时树脂无需每次提取周期后的酸碱再生，大大简化操作工艺，并重复使用，节省大量资源，提取效率高，适于工业化大规模生产。制备的汉防己总生物碱纯度高于70％，收率高于95％。
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