公开(公告)号：CN106468691B

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201610829914.8

申请日：2016-09-19

Applicant: 南开大学

Inventor： 南琼 ,  唐景春 ,  彭中亚 ,  黄华 ,  黄耀

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明提供了一种同时检测土壤中11种抗生素的方法，采用UPLC‑MS/MS方法检测抗生素，以加标法确定检测方法的回收率。本方法主要采用SAX与HLB小柱串联的形式对提取的抗生素进行萃取纯化，使用UPLC/MS/MS检测。本发明所述方法是一种回收率高，重复性好，能够快速批量同时检测土壤中抗生素的新型方法，步骤简便，快速，所检测抗生素10分钟内全部分离开，检测限低，适于低含量的抗生素检测，为检测环境中抗生素污染，监测抗生素含量，研究抗生素降解转化机理，提供了便捷条件。

公开(公告)号：CN106468691A

公开(公告)日：2017-03-01

申请号：CN201610829914.8

申请日：2016-09-19

Applicant: 南开大学

Inventor： 南琼 ,  唐景春 ,  彭中亚 ,  黄华 ,  黄耀

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/72

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/72 ,  G01N2030/062

Abstract: 本发明提供了一种同时检测土壤中11种抗生素的方法，采用UPLC-MS/MS方法检测抗生素，以加标法确定检测方法的回收率。方法主要包括土壤中抗生素的提取，抗生素的萃取与富集，抗生素检测三个部分。本方法主要步骤如下:（1）样品的采集与保存:采集0~20cm表层土壤，加冰袋保持低温,避光保存。取回的土样冷干，研磨，过40目筛，称取1g土壤进行抗生素的提取。（2）采用SAX与HLB小柱串联的形式对提取的抗生素进行萃取纯化，用10ml甲醇洗脱，氮吹至尽干富集，纯甲醇定容至1ml与进样小瓶中。（3）UPLC/MS/MS检测。本方法采用的提取液是乙腈与PH=3的磷酸缓冲溶液之比为7:3，10 ml，超声提取3次，上清液合并经过SAX与HLB小柱固相萃取，高纯氮氮吹尽干，甲醇定容至1ml，UPLC-MS/MS方法检测。