公开(公告)号：CN103288693B

公开(公告)日：2015-08-05

申请号：CN201310232525.3

申请日：2013-06-09

Applicant: 中国矿业大学

Inventor： 倪中海 ,  陈会 ,  赵云 ,  秦志宏

IPC: C07C321/26 ,  C07C319/02 ,  C07C333/04

Abstract: 一种制备1-巯基芘及其中间体化合物的方法，属于疏基化合物中间体的制备方法。具体方法为：（1）1-巯基芘中间体O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成：溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，加入1-羟基芘和氢化钠反应；加入二甲氨基硫代甲酰氯反应；再加入适量碳酸钾固体反应；处理得到黄色的1-巯基芘中间体O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯；（2）1-巯基芘中间体S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成：O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯发生重排反应后，经纯化，得到土黄色1-巯基芘中间体S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯。（3）1-巯基芘的合成：溶剂为水和乙二醇的混合溶液，加入氢氧化钾，再加入S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯水解，用质量分数5%的稀盐酸中和，得到黄色的1-巯基芘。

公开(公告)号：CN103288693A

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201310232525.3

申请日：2013-06-09

Applicant: 中国矿业大学

Inventor： 倪中海 ,  陈会 ,  赵云 ,  秦志宏

IPC: C07C321/26 ,  C07C319/02 ,  C07C333/04

Abstract: 一种制备1-巯基芘及其中间体化合物的方法，属于疏基化合物中间体的制备方法。具体方法为：（1）1-巯基芘中间体O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成：溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，加入1-羟基芘和氢化钠反应；加入二甲氨基硫代甲酰氯反应；再加入适量碳酸钾固体反应；处理得到黄色的1-巯基芘中间体O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯；（2）1-巯基芘中间体S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成：O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯发生重排反应后，经纯化，得到土黄色1-巯基芘中间体S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯；（3）1-巯基芘的合成：溶剂为水和乙二醇的混合溶液，加入氢氧化钾，再加入S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯水解，用质量分数5%的稀盐酸中和，得到黄色的1-巯基芘。