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公开(公告)号：CN101318905B
公开(公告)日：2010-09-15
申请号：CN200810022480.6
申请日：2008-07-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助合成没食子酸萜醇酯的方法，3，4，5-三乙酰没食子酸与萜醇类化合物在超声波和室温条件下，在乙腈中经DCC(N，N′-二环己基碳二亚胺)脱水酯化反应，得到3，4，5-三乙酰没食子酸萜醇酯；3，4，5-三乙酰没食子酸萜醇酯在室温条件下，经水合肼脱乙酰化反应，得到没食子酸萜醇酯。本合成方法反应温度低、时间短，产物易分离。
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公开(公告)号：CN101503405B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200910030373.2
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D407/04
Abstract: 本发明公开了一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法，步骤为：第一步：将VC溶于强极性溶剂后，再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂，在90～120℃，以每秒滴下馏分1～2滴的回流状态下，边搅拌边回流反应2～15h；所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。所使用的强极性溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、1，4-二氧六环中的任意一种。所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂。第二步：反应液放置分层后用分液漏斗分离，下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中，将过滤得到的固体物质精制提纯得到产品新铃兰醛VC缩醛。分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。该发明方法具有收率高、产物易分离，产品纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN101318905A
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200810022480.6
申请日：2008-07-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助合成没食子酸萜醇酯的方法，3，4，5－三乙酰没食子酸与萜醇类化合物在超声波和室温条件下，在乙腈中经DCC(N，N′－二环己基碳二亚胺)脱水酯化反应，得到3，4，5－三乙酰没食子酸萜醇酯；3，4，5－三乙酰没食子酸萜醇酯在室温条件下，经水合肼脱乙酰化反应，得到没食子酸萜醇酯。本合成方法反应温度低、时间短，产物易分离。
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公开(公告)号：CN101503405A
公开(公告)日：2009-08-12
申请号：CN200910030373.2
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D407/04
Abstract: 本发明公开了一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法，步骤为：第一步：将VC溶于强极性溶剂后，再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂，在90～120℃，以每秒滴下馏分1～2滴的回流状态下，边搅拌边回流反应2～15h；所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。所使用的强极性溶剂是N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二乙基甲酰胺、1，4－二氧六环中的任意一种。所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂。第二步：反应液放置分层后用分液漏斗分离，下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中，将过滤得到的固体物质精制提纯得到产品新铃兰醛VC缩醛。分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。该发明方法具有收率高、产物易分离，产品纯度高的优点。
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