公开(公告)号：CN1307684C

公开(公告)日：2007-03-28

申请号：CN200310110538.X

申请日：2003-11-21

Applicant: 中南大学

Inventor： 杨华明 ,  敖伟琴 ,  唐爱东 ,  张向超 ,  杨武国 ,  黄承焕

IPC: H01L21/00 ,  C01G1/02 ,  C01G19/02

Abstract: 复合掺杂二氧化锡纳米晶材料的制备方法。本发明采用机械化学反应法，采用分析纯SnCl2·5H2O、掺杂金属氯化物、Na2CO3为原料，NaCl为稀释剂，通过高能球磨，焙烧制得含掺杂金属氧化物的半成品，半成品经真空抽滤、洗涤，低温烘干即得SnO2基复合掺杂氧化物纳米晶材料。本发明操作方便，合成工艺简单，且粒度可控，污染少，同时又可以避免或减少液相合成中易出现的硬团聚现象，可以简化实验过程；利用本发明的方法所得产品粒径小、分布均匀、生产成本低、材料设计灵活，可得到平均晶粒尺寸为13～20nm的复合掺杂氧化物纳米晶。本发明中的掺杂金属可以是Zn、Cd、Fe、Sb、Cu、V、Pt、Pd。

公开(公告)号：CN102306772A

公开(公告)日：2012-01-04

申请号：CN201110236465.3

申请日：2011-08-17

Applicant: 中南大学

Inventor： 刘素琴 ,  宋维鑫 ,  黄承焕

IPC: H01M4/58

Abstract: 一种混合离子电池氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法，以三价的铁盐或铁氧化物、氟化钠、磷酸二氢铵、碳酸钠为原料，摩尔比为0.45～0.6∶1∶0.35～0.85∶1，并称取占原料总重3～5％的碳源作为还原剂和导电剂，充分研磨得到混合物前躯体粉末；在惰性气体保护氛围下，以每分钟3～5℃的升温速度将前躯体在300～400℃下煅烧6～10h，自然冷却至室温，取出后再次研磨均匀；将研磨后的混合物粉末在惰性气体保护氛围下，以每分钟3～5℃的升温速度在500～700℃下煅烧6～10h，自然冷却至室温，即得。本发明采用碳热还原法制备氟磷酸亚铁钠，前躯体与作为还原剂和导电剂的碳源混合均匀，在较低温度下、较短时间内形成了具有良好碳包覆和良好晶体结构的材料，并具有优良的电化学性能。

公开(公告)号：CN102306771A

公开(公告)日：2012-01-04

申请号：CN201110235901.5

申请日：2011-08-17

Applicant: 中南大学

Inventor： 刘素琴 ,  宋维鑫 ,  黄承焕 ,  涂飞跃 ,  冯秋菊

IPC: H01M4/58

Abstract: 一种混合离子电池氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，包括如下步骤：1)混料研磨：以三价或五价钒氧化物、磷酸二氢铵、氟化钠和还原剂碳源为原料，其中V∶P∶F摩尔比为2∶1.9～2.3∶3，V与还原剂碳源中C的摩尔比为1∶1～2，再称取占原料总重3～5％的碳源作为导电剂，通过混合研磨，得到前躯体混合物；2)预煅烧：在惰性气体保护下，以每分钟3～5℃的升温速度，将前躯体混合物在300℃-400℃下预煅烧6～10h，冷却至室温后，取出进行第二次研磨；3)二次煅烧：将经过2)步研磨的混合物在惰性气体保护下，以每分钟3～5℃的升温速度在550～750℃下二次煅烧6～10h，自然冷却至室温，即得氟磷酸钒钠正极材料。本发明得到了氟磷酸钒钠正极材料具有表现出了良好的电化学性能，电化学性能得到了显著提高。

公开(公告)号：CN1619765A

公开(公告)日：2005-05-25

申请号：CN200310110538.X

申请日：2003-11-21

Applicant: 中南大学

Inventor： 杨华明 ,  敖伟琴 ,  唐爱东 ,  张向超 ,  杨武国 ,  黄承焕

IPC: H01L21/00 ,  C01G1/02 ,  C01G19/02

Abstract: 复合掺杂二氧化锡纳米晶材料的制备方法。本发明采用机械化学反应法，采用分析纯SnCl2·5H2O、掺杂金属氯化物、Na2CO3为原料，NaCl为稀释剂，通过高能球磨，焙烧制得含掺杂金属氧化物的半成品，半成品经真空抽滤、洗涤，低温烘干即得SnO2基复合掺杂氧化物纳米晶材料。本发明操作方便，合成工艺简单，且粒度可控，污染少，同时又可以避免或减少液相合成中易出现的硬团聚现象，可以简化实验过程；利用本发明的方法所得产品粒径小、分布均匀、生产成本低、材料设计灵活，可得到平均晶粒尺寸为13～20nm的复合掺杂氧化物纳米晶。本发明中的掺杂金属可以是Zn、Cd、Fe、Sb、Cu、V、Pt、Pd。