公开(公告)号：CN101915818A

公开(公告)日：2010-12-15

申请号：CN201010252616.X

申请日：2010-08-13

Applicant: 东北农业大学

Inventor： 李继昌 ,  徐倩倩 ,  向文胜 ,  刘永 ,  曲明丽 ,  张耀藤 ,  于晓蕾

IPC: G01N30/72

Abstract: 一种用于动物血浆米尔贝肟含量测定LC-MS/MS方法属兽药含量测定、药代动力学及残留规律领域；1mL血浆样品加4mL乙腈和0.3g氯化钠，混合后离心，上清液用氮气吹干，残留物以1∶9比例加3mL甲醇-5mmol/L乙酸铵，于C18固相萃取柱净化；采用液相色谱-质谱联用仪按以下条件分析：电喷雾离子化方式，氮气喷雾压力49psi，喷雾电压4800V，氩气压力20psi，温度300℃，Source CID-12V。m/z 536；全扫描方式检测m/z为536的碎片离子；流动相组成：乙腈∶0.5mmol/L乙酸铵＝85∶15，流速0.25mL/min，柱温20℃；本发明具有快速、灵敏、检测限低的特点。

公开(公告)号：CN101915818B

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN201010252616.X

申请日：2010-08-13

Applicant: 东北农业大学

Inventor： 李继昌 ,  徐倩倩 ,  向文胜 ,  刘永 ,  曲明丽 ,  张耀藤 ,  于晓蕾

IPC: G01N30/72

Abstract: 一种用于动物血浆米尔贝肟含量测定LC-MS/MS方属兽药含量测定、药代动力学及残留规律领域；1mL血浆样品加4mL乙腈和0.3g氯化钠，混合后离心，上清液用氮气吹干，残留物以1∶9比例加3mL甲醇-5mmol/L乙酸铵，于C18固相萃取柱净化；采用液相色谱-质谱联用仪按以下条件分析：电喷雾离子化方式，氮气喷雾压力49psi，喷雾电压4800V，氩气压力20psi，温度300℃，Source CID-12V。m/z 536；全扫描方式检测m/z为536的碎片离子；流动相组成：乙腈∶0.5mmol/L乙酸铵＝85∶15，流速0.25mL/min，柱温20℃；本发明具有快速、灵敏、检测限低的特点。

公开(公告)号：CN101518543A

公开(公告)日：2009-09-02

申请号：CN200910129151.6

申请日：2009-03-27

Applicant: 东北农业大学 ,  中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局

Inventor： 李艳华 ,  刘永 ,  崔阳 ,  王敏 ,  边栋 ,  徐刚 ,  李明雁 ,  崔琳 ,  刘洋

IPC: A61K31/7056 ,  A61K31/7036 ,  A61K9/08 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了一种林可霉素－庆大霉素复方注射液的制备方法，包括：(1)制备EDTA水溶液；(2)将庆大霉素和林可霉素加入到温热注射用水中搅拌均匀，加入EDTA和无水亚硫酸氢钠，得到药液；(3)将药液pH值调至3.0～6.0；(4)加入活性炭搅拌，过滤，流通蒸汽灭菌；其中，步骤(3)中将药液pH值调至4.0－6.0。本发明对林可霉素－庆大霉素注射液制备工艺进行了优化和筛选，分别考察了pH值，配制温度，亚硫酸氢钠和EDTA的浓度、活性炭的加入量以及灭菌温度和时间对林可霉素－庆大霉素注射液的稳定性和安全性的影响，最终确定了最适宜的制备工艺，所制备的林可－庆大复方注射液具有优异的稳定性和良好的安全性。