本发明公开了一种非均相共沸精馏醚脱水分离提纯方法，属于丙二醇单甲醚和丙二醇异甲醚回收方法技术领域，醚水混合物通过第一物流管线送入醚浓缩塔，醚浓缩塔顶部与第一冷凝器连通，第一冷凝器接出中部进料管线与共沸脱水塔中部连通，以及自中部进料管线分出的上部进料管线，上部进料管线与醚共沸脱水塔上部连通，醚共沸脱水塔底部出料与甲醚产品塔连通，分液罐自外界接入共沸剂，自分液罐接出共沸剂注入管线与醚共沸脱水塔中部连通，共沸剂注入管线接出第一分支管线与醚共沸脱水塔顶部连通，在共沸剂注入管线和第二分支管线上安装第二调节阀，解决现有技术中采用苯作为共沸剂使用量大和废水处理困难的技术问题，主要应用于醚水混合液分离提纯方面。