本发明涉及一种从酸性废水中回收氨制取氢气的工艺流程，属于废水处理技术领域。本发明工艺流程首先通过脱氨塔利用氨的挥发性实现废水中的氨与二氧化碳、硫化氢等杂质的分离，同时采用三级冷凝技术提高氨的回收率；利用氨结晶塔及氨精制单元去除氨中的杂质，提高氨的纯度；随后，氨在改性催化剂作用下分解为氢气和氮气，其中采用简便的共沉淀法制备的镍铁层状双氢氧化物通过柠檬酸插层调节层间距，经高温焙烧处理后获得高度交叉和均匀分布的混合氧化物，在此基础上引入贵金属钌作为催化活性中心，与镍产生协同作用，显著提升了氨分解反应的催化性能，实现了高效、低成本的氨分解催化剂制备，为废水处理和氢气生产提供了新的解决方案。