本发明属于活性化合物的合成技术领域，具体涉及一种高纯度羟基酪醇的制备方法，对羟基酪醇粗品进行精馏，控制温度160~180℃，收集130~140℃的馏分，得到高纯度羟基酪醇；羟基酪醇粗品的制备方法为：溴化钠水溶液加入到丙酮、4‑羟基苯乙醇和过氧单磺酸钾的混合液中，反应，过滤，依次采用水和二氯甲烷打浆，干燥，得到中间体1；将水、氢氧化钾、中间体1和碘化亚铜混合，反应，加入调节pH为1~2，过滤，滤液用二氯甲烷进行洗涤，分液，水层加入氯化钠，然后加入甲基叔丁基醚进行萃取，分液，有机相中加入无水硫酸钠、活性炭及连二亚硫酸钠，搅拌，过滤，浓缩，得到羟基酪醇粗品，本发明有效提高产物羟基酪醇的收率和纯度。