本发明涉及一种双氧水生产过程中氧化－萃取耦合膜反应器的制备和应用。该反应器包括将氢化液、空气和萃取剂通入中空纤维膜反应器，进行氧化‑萃取耦合制成双氧水。中空纤维膜管壁设于氢化液和空气之间，或者氢化液和萃取剂之间。本发明利用膜反应器同时进行双氧水的氧化和萃取，提高了氢化液和空气接触的比表面积，从而强化了氧化反应速率。通过水萃取氧化过程中产生的过氧化氢，从而促使氧化反应不断向正向移动。所述中空纤维膜可实现非分散向溶剂萃取，从而避免了萃取过程中的乳化现象。利用本发明膜反应器可同时实现双氧水的反应—萃取耦合，经济高效的实现大规模的双氧水生产。