本发明公开了一种基于石墨相氮化碳上原位生长TiO2异相结复合光催化材料的制备方法与应用，属于功能纳米材料制备、太阳能利用与环境保护技术领域。该方法采用富氮前驱体为原料直接热聚合制备石墨相氮化碳材料；然后采用金红石TiO2作为钛源，利用熔盐法辅助在g‑C3N4上一步制备具有异相结和异质结的g‑C3N4/TiO2三元复合材料。本发明通过在g‑C3N4上生长金红石/锐钛矿TiO2异相结，同时实现载流子在TiO2异相结间分离和TiO2与g‑C3N4异质结界面迁移，从而显著提高该复合材料的光生载流子分离效率。本方法简单可行，所制备的材料可直接应用于太阳光下水中污染物的光催化净化，具有重要的应用前景。