本发明公开了一种碘化结晶型氮化碳及其制备方法和应用，属于无机材料技术领域，其制备方法具体包括以下步骤：将氮化碳加入至碘化钾和三碘化钾的混合溶液中，加热搅拌蒸干后升温煅烧，然后经冷却后水洗、干燥，即得到所述碘化结晶型氮化碳。本发明还公开了上述制备方法制备的碘化结晶型氮化碳及其在光催化剂生产过氧化氢以及光活化氧化剂降解有机污染物中的应用。本发明的碘化结晶型氮化碳能有效提高氮化碳的光催化性能，加速过氧化氢光催化生产以及提高光活化不同氧化剂去除水体有机污染物的效率。