本发明提供一种在80℃以下以O2为氧化剂实现深度脱硫的催化剂、制备方法及其应用，属于纳米催化及环保技术交叉领域。所述的此催化剂为具有高氧空位浓度CeOx‑MoOy/TS‑1(x＝1.5～2，y＝2～3)复合材料，活性金属理论负载量为2‑6wt％、氧空位含量20～50％、含有两种金属Mo和Ce，其中，Mo包括两种价态：Mo4+、Mo6+，低价金属Mo占所有Mo的40～80％(原子占比)，Ce包括两种价态Ce3+、Ce4+，低价金属Ce占所有Ce的20～60％(原子占比)，调节Ce/Mo(1:1‑1:10)得到最佳的比例，此催化剂具有更好的吸附氧气活化氧气的能力。本发明在制备得到的复合材料为表面光滑的球形结构，活性金属分布均匀，且高度分散，其作为非均相催化剂，能够实现80℃下以氧气作为氧化物的氧化脱硫，具有优越的重复使用性。