本发明公开了一种高纯度甲基丙烯腈的制备工艺。该高纯度甲基丙烯腈及其制备方法，包括下列以步骤：步骤S1、制备催化剂；步骤S2、甲基丙烯醇经过氧化氨工艺成为甲基丙烯腈，将上述步骤S1所得催化剂装入反应管中进行反应，反应条件为417‑435℃，常压，原料气的组成比例为异丁烯：氨气：空气：水蒸气＝5:6:48:15，单位为mL/min，先将原料异乙烯、氨气、空气加热后与水蒸气进入反应器中，在反应器中催化剂的作用下进行氨氧化反应，反应后的气体进入急冷塔降温，同时去除反应中流出的液体氨，再将反应后物料冷却至40℃以下时，得到含甲基丙烯腈溶液；步骤S3、甲基丙烯腈提纯，使用蒸馏装置，从含甲基丙烯腈溶液中纯化甲基丙烯腈。