本发明提供了一种壳聚糖稳定锆改性纳米硫化亚铁复合材料的制备方法及应用，属于环境功能性复合纳米材料技术领域。所述制备方法具体为：先采用溶胶法制备粒度可控、纯度较高的氧化锆，并用稀酸溶液溶解壳聚糖；之后在氮气保护下向壳聚糖溶液中加入氯化亚铁溶液，搅拌均匀后加入氧化锆溶胶，继续搅拌后再逐滴滴加硫化钠溶液反应，静置后便得到一种壳聚糖稳定锆改性纳米硫化亚铁复合材料。本发明采用一步共沉淀法合成材料，原材料成本低，制备工艺简单，既改善了硫化亚铁易于团聚、反应活性低、稳定性差的不足，同时对水体钼酸盐有更稳定的去除效果，该材料对于处理地表水和地下水钼污染均具有良好的市场应用前景。