本发明公开了一种污泥/垃圾飞灰基二噁英低温降解催化剂的制备方法，本方法充分利用垃圾飞灰中的重金属和污泥中的有机质作为功能材料的制备原料，通过热‑酸法对污泥中蛋白质的提取和水解，得到不同种类和单一空间构型的氨基酸。垃圾飞灰中的重金属也同步转化为离子态形成金属有机框架材料的配位中心。水解得到的不同氨基酸作为金属有机框架的混合配体可以提高结构的多样性，氨基酸的单一空间构型也提高了结构的稳定性。在水热合成金属有机框架材料的过程中，垃圾飞灰中的二噁英被封装在多尺寸孔洞中，在可见光/紫外条件下实现低温催化降解。