本发明涉及一种铝土矿溶出实验分离过程防止水解的方法，包括下述步骤：1)配置铝酸钠溶液水解抑制剂，无水乙醇、EDTA、甘露醇、酒石酸钠和水的比例为(1‑10):(1‑10):(1‑10):(1‑20):(50‑80)；2)铝土矿采用水热反应釜或溶出钢弹进行溶出氧化铝；3)溶出后温度降低至100℃以下，打开水热反应釜或溶出钢弹，向溶出溶液中加入溶出溶液总体积1‰‑2％的水解抑制剂，并进行搅拌；4)进行固液分离和洗涤，得到稳定的铝酸钠溶液和赤泥。本发明合成了水解抑制剂，可使低分子比铝酸钠溶液稳定2小时以上，保证了铝土矿溶出实验的准确性。