本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法及其氢气析出应用。该催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni、Cd的金属盐溶解到二次水中，然后将处理好的泡沫镍一起转移到反应釜中，经过水热反应使NiCd复合物原位生长到其表面；（2）在室温条件下，将上述步骤中得到的样品浸入到含有硫酸亚铁的水溶液，反应完成后取出，冲洗干净并烘干后即得到可用于碱性条件下的Cd‑NiFe/NF电催化剂。该催化剂制备过程简单、原料廉价易得，极大地降低了生产成本。同时，该催化剂在碱性条件下表现出优异的氢气析出性能，仅需140 mV的过电位即可达到10 mA/cm2的电流密度，并可至少保持28小时的长期稳定性。