本发明涉及一种高磷鲕状赤铁矿反浮选降磷组合捕收剂和方法。该捕收剂为一种复合阴离子捕收剂，即MG与MY以2∶1组合使用，二者协同作用比单独使用效果明显更好。MG是脂肪酸皂类；MY是烷基磺酸盐，其制备方法是：先将脂肪酸酯和磺酸以n(磺酸)∶n(脂肪酸酯)＝(0.9～1.2∶1)磺化反应，时间为(0.5～1)h，温度75℃～90℃，制得磺基脂肪酸酯钠盐，产物经漂白、中和得到最终产物。使用该组合捕收剂浮选药剂用量可以大幅降低，友好环境，该组合捕收剂合成工艺路线简单，原料来源广泛，易生物降解，选别效率高，工艺流程简单，易于操作，投资小，选矿成本低，有市场推广价值。